Determinazione dei solfati 

(Metodo turbidimetrico al cloruro di bario)

 

PRINCIPIO

 

I solfati sono presenti nelle acque piovane in seguito alle emissioni di fumi carichi di acido solfidrico, anidride solforosa e solforica di origine vulcanica e industriale. Tutte le forme di zolfo sono destinate, prima o poi, a essere ossidate ad anidride solforica e a precipitare sul terreno come acido solforico presente nell’acqua piovana o, in generale, nelle deposizioni acide. Altre fonti di solfati sono il dilavamento di terreni sulfurei e gessosi.

I solfati vengono determinati formando dapprima un precipitato di BaSO4 per reazione con BaCl2:

e misurando poi la radiazione diffusa mediante un turbidimetro o un semplice spettrofotometro.

Il precipitato viene mantenuto in sospensione in una soluzione idroalcolica di glicerina e cloruro di sodio in ambiente acido. In queste condizioni la sospensione è sufficientemente stabile da diffondere in modo omogeneo le radiazioni che la colpiscono.

Nel laboratorio di analisi non essendoci un turbidimetro si utilizza uno spettrofotometro, misurando semplicemente l’assorbanza, cioè il rapporto fra l’intensità della luce che filtra dalla sospensione nella direzione del raggio e l’intensità della luce incidente.

Le misure che si ottengono in questo modo sono sufficientemente precise e accurate.

Infine, la concentrazione viene determinata in riferimento a una retta di taratura.

 

REAGENTI:

  • Soluzione idroalcolica di glicerina:

    Sciogliere 150 g di NaCl in 500 ml di H2O distillata, aggiungere 60 ml di HCl concentrato, 100 ml di glicerina e 200 ml di etanolo. Portare a volume in matraccio tarato da un litro.

  • BaCl2 * 2H2O

  • Soluzione standard concentrata di SO4= (1 g/l):

    Pesare accuratamente circa 1,48 g di Na2SO4 anidro essiccato in stufa a 120 °C per circa 2 ore e raffreddato poi in essiccatore; scioglierlo in un matraccio da 1 l e portare a volume con acqua distillata. Calcolare la concentrazione della soluzione in base alla seguente relazione: SO4= (mg/l) = mg pesati * 96,07/142,05

  • Soluzione standard diluita di SO4= (100 mg/l):

    Diluire 1+9 la precedente soluzione con acqua distillata. Calcolare la concentrazione.

APPARECCHIATURA:

  • Spettrofotometro UV/visibile  mono raggio

  • coppia di cuvette per piccoli volumi (cammino ottico 1 cm, 0,5 ml)

  • Matracci da 100, 250, e 1000 ml

  • Pipette da 25 ml 5 ml

PROCEDIMENTO:

 

Retta di taratura: Prelevare in una serie di matracci da 100 ml volumi compresi tra 10 e 40 ml di soluzione standard diluita di solfato (100 ppm); aggiungere 5 ml di soluzione idroalcolica di glicerina e portare a volume con acqua distillata. Calcolare la concentrazione di questi standard:

SO4= (mg/l) = C standard diluito * ml prelevati/100

Aggiungere a ciascuna soluzione standard e al bianco una abbondante punta di spatola di BaCl2 e mescolare per 1 minuto con agitatore magnetico. Estrarre l’ancoretta magnetica senza scuotere eccessivamente la soluzione.

Leggere le assorbanze a 420 nm con cuvette da 2 cm dopo 19 minuti dall’aggiunta del BaCl2 contro acqua distillata.

Tracciare la retta di taratura ponendo in ascissa la concentrazione degli standard e in ordinata le rispettive assorbanze lette.

Determinazione: Versare in un matraccio da 100 ml, 50 ml di H2O in esame, addizionare con 5 ml di soluzione idroalcolica di glicerina e portare a volume con acqua distillata. Aggiungere poi BaCl2 nel modo descritto per la retta di taratura.

Leggere l’assorbanza a 420 nm contro acqua distillata.

Preparazione del bianco: Preparare lo stesso campione precedente senza aggiungere il bario cloruro e leggerne l’assorbanza.

 

ESPRESSIONE DEI RISULTATI:

 

Ricavare la concentrazione del campione dal valore di assorbanza usando la retta di taratura. Calcolare poi la concentrazione effettiva:

SO4= (mg/l) = C * R

dove:

R è la fattore di diluizione ( nel nostro caso è 100/50)

C è la concentrazione ottenuta dalla retta di taratura

 

 

 

BIBLIOGRAFIA

G.AMANDOLA, V.TERRENI - Analisi chimica strumentale e tecnica - MassonScuola VI edizione

BIANUCCI & BIANUCCI - L’analisi chimica delle acque naturali ed inquinate - Hoepli Editore 1993

A.CREA, L.FALCHET - Chimica Analitica - MassonScuola 1994